AKTS_19

DSC/ARCソフトウェアを用いて、iso-aging ARCデータとDSCデータからTMRad24hやSADTを求める手法

ARC データと DSC データの 2 種類の測定結果を併用することで、反応次数を仮定せずに反応式を推定できます。
テクニカルノートでは、具体的な測定データ、解析手法、シミュレーション結果が示されており、反応速度論パラメータの最適化や TMRad の予測に関する情報も提供されています。
これにより、熱安定性評価の精度が向上し、実際のプロセス設計や安全性評価に直接役立つ信頼性の高いデータを得ることができます。

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AKTS_18　

HWS-ARC+DSCデータの解析例について

DSC 測定では、試料重量 1.14 mg に対して発熱量 286.1 J/g を示し、高品質な DSC データが得られています。
ARC 測定では、145 ℃ から 211 ℃ までの断熱温度上昇を記録し、試料重量は 2.05 g、熱慣性係数 φ は 2.787 です。
DSC–ARC ソフトウェアは、これらの試料重量や熱慣性係数を入力せずに解析を実行でき、2 種類の測定データを同時にフィッティングすることで、反応速度論パラメータ（活性化エネルギーおよび前指数因子）が算出されます。
これにより、TMR や SADT の予測が可能となります。

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AKTS_17　

DSC-ARC法を用いたDTBPサンプルの解析について

Calvet（C80）データと VSP2 データを併用した熱量測定手法により、反応の進行挙動やエネルギー放出量を評価します。VSP2 は正確な断熱条件下で温度データを取得でき、反応開始温度や最大温度上昇といった重要パラメータを測定します。
一方、Calvet は試料量を多く確保でき、低昇温速度条件で高感度な熱量測定が可能です。
これら 2 種類の測定データを組み合わせることで、熱安定性評価や反応速度論解析の精度が向上し、より幅広い応用展開が期待されます。

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AKTS_16

Calistoソフトウエアの更新（最終version1.39）をWindows11に変更するには

AKTS は 2016 年より Calisto に代えて Thermal‑Hazard を販売し、2020 年からは製品名を TAdm に変更しています。
当社が販売した Calisto ソフトウェアの最終バージョンは、2017 年リリースの Version 1.39（Windows 11 対応）です。
Calisto はライセンス認証対象 OS が Windows 7 であるため、PC の Windows 11 への更新が必要となっています。
AKTS は Windows 11 に対応した Calisto 最終版（Version 1.39）を無償で提供することが可能です。

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AKTS_15R

このテクニカルノートは先に発行したNo.AKTS-14の続編で、測定物質はLPO（過酸化ジラウロイル）です。

LPO（融点 53～57 ℃）は、融点以下の固相領域での熱分解反応が支配的であるため、SADT の推定が困難とされています。
本解析では、融点以下の固相状態における LPO の熱分解反応データを用いて SADT を予測します。
昇温速度 0.015 K/min から 0.20 K/min の DSC データに加え、51 ℃ における 12 日間の等温測定データを組み合わせることで、SADT を算出します。

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AKTS_14R

0.8mL耐圧容器＋⼩型反応熱量計によるAIBNのSADTの決定

テクニカル・ノート No. AKTS_13R では、試料容器にガラスバイアルを使用したため、分解反応に伴う内部圧力上昇に耐えられずガスリークが発生し、発熱反応の途中で吸熱挙動が混在する結果となりました。この問題を解消するため、メタル製の耐圧容器を用いて完全密封条件で再測定を実施しました。
No. AKTS_13R と同様の SADT シミュレーションを行った結果、SADT は 46.3 ℃（50 kg）と算出されました。
mL サイズの耐圧容器から得られる熱流信号は、mg サイズの DSC 測定に比べて十分な感度を有しており、高感度測定の利点を最大限に引き出すことができます。
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AKTS_13R

mLサイズ小型反応熱量計によるAIBNのSADTの決定（ガラスバイアル瓶）

AKTS が文献で報告した「アゾビスイソブチロニトリル（AIBN）を用いた SADT シミュレーション」では、DSC 測定に基づき反応性化学物質の熱危険性を評価する手法が示されています。
本研究では、AIBN の固相分解挙動を対象とし、融点以下の 72～94 ℃ における分解速度を DSC により調べました。この温度領域では反応が極めて遅いため、非常に低い昇温速度が必要となります。
本ノートでは mL サイズの小型反応熱量計を用い、昇温速度を 0.03～0.19 K/min とし、一般的な DSC 測定（0.5～8 K/min）に比べて約 1/20 の低昇温条件（0.025～0.20 K/min）で測定を行いました。
しかし、ガラスバイアルを試料容器として使用したため、分解反応に伴う内部圧力上昇に対してセプタムによる密封が不十分で、ガスリークが発生しました。
測定データには不完全さが残るものの、AKTS_TK・TS による SADT シミュレーションを実施した結果、50 kg スケールでの SADT は 47～49 ℃ と推定されました。
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AKTS_12R

DTBP+Toluene20wt%の分解反応をモデルフィッティング解析する。

熱危険性評価の代表的な標準サンプルである DTBP／トルエンの DSC データを用いて、AKTS ソフトウェア（TK、TKsd、TS）でどのような解析が可能かを、テクニカル・ノート No. AKTS_10R、11R、12R にまとめました。
トルエン中の DTBP の DSC 測定では、本来 1 つの発熱ピークのみが検出されますが、試料容器内に空気が取り込まれると、DTBP の主反応ピークに加えて小さな 1st_peak が生じ、2 つの発熱ピークとして観測されることがあります。
本ノートでは、この 2 つの発熱ピークをピーク分離し、① 1st_peak、② 2nd_peak、③ 1st_peak＋2nd_peak の 3 通りの条件で TMR24 を算出しました。TMR24 の評価は、③ の全ピークを用いて解析すべきであることは常識的にも明らかですが、3 つの解析結果を比較したところ、いずれも同じ結論に達することが確認されました。
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AKTS_11R

DTBP+Toluene20wt%の分解反応をピーク分離して解析する。

熱危険性評価の代表的な標準サンプルである DTBP／トルエンの DSC データを用いて、AKTS ソフトウェア（TK、TKsd、TS）でどのような解析が可能かを、テクニカル・ノート No. AKTS_10R、11R、12R にまとめました。
DTBP／トルエンの DSC 測定では、本来 1 つの発熱ピークのみが検出されますが、試料容器内に空気が取り込まれると、小さな 1st_peak と DTBP 主反応に対応する 2nd_peak の 2 つの発熱ピークとして観測されることがあります。
本ノートでは、1st_peak が検出されなかったと仮定し、2nd_peak のみを対象として TKsd により反応モデル式を求めました。本解析は熱安全性評価ではなく、反応機構に焦点を当てたモデル化を目的としています。
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AKTS_10R

DTBP+Toluene20wt%の分解反応をモデルフリーで解析する。

熱危険性評価の代表的な標準サンプルである DTBP／トルエンの DSC データを用いて、AKTS ソフトウェア（TK、TKsd、TS）でどのような解析が可能かを、テクニカル・ノート No. AKTS_10R、11R、12R にまとめました。
本ノートでは、AKTS_TK＋TS による標準的なフリーモデル解析を適用し、TMR24 を算出した結果、TMR24 = 74.9 ℃ が得られました。この値は、テクニカル・ノート No. AKTS_12R においてピーク分離した 1st_peak と 2nd_peak を合算した Total_Peak に基づく解析結果（76.6 ℃）よりも低く、より安全側の評価となっています。
一方、AKTS_TKsd を用いて反応モデル式を探索する場合、ピーク分離を行わずに生データのまま解析すると、想定される反応式と実測データとのフィッティングにずれが生じ、反応モデル式の探索が適切に進まないことが確認されました。
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AKTS_9R

無水酢酸の水和発熱反応をCRCとAKTSソフトウエアで解析する。

AKTS の TK／TS ソフトウェアは、熱分析装置による DSC 昇温データの解析に用いられることが多い一方で、SuperCRC などの小型反応熱量計では等温測定が主流となっています。今回、CRC により無水酢酸の水和反応データ（等温測定）を取得したため、AKTS_TK および TS ソフトウェアを用いて解析を行いました。
解析内容は、① TKsd による反応モデル式の探索、② 数 mL の反応プロセスデータを基に、SADT 解析機能を用いて数十 mL、数百 mL、さらには数 L へのスケールアップシミュレーションを行うことです。
これにより、AKTS ソフトウェアは DSC データだけでなく、小型反応熱量計の等温測定データに対しても有用な解析結果を提供できることが示されました。
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AKTS_8R

AKTS_TAdm による熱流信号のジュール熱校正の仕組み

AKTS の反応速度論解析ソフトウェア TK_TS は 3 階建て構造となっており、その 1 階部分には TAdm（熱分析データ・マネジメント）と呼ばれる汎用解析ソフトウェアが配置されています。当社が製作するリチウムイオン電池用の熱流検出モジュールや熱量計では、この TAdm を品質管理ツールとして用い、ジュール熱補正を実施しています。
本ノートでは、TAdm を用いたジュール熱感度校正の全体的な手順と解析プロセスを紹介します。
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AKTS_7R

自触媒反応の反応モデル式を決定する

AKTS_06R では、この反応が自触媒反応特有の挙動を示すことが明確に確認されました。では、この自触媒反応はどのような反応モデル式で記述されるのでしょうか。反応機構の詳細を知りたくなるところです。
AKTS_TK ソフトウェアには、加速試験データから最適な反応モデル式を探索する TKsd 機能がバンドルされています。本ノートでは、この TKsd を用いて求めた自触媒反応モデル式の解析結果を紹介します。
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AKTS_06R

AKTS_TK の解析結果が実測値と一致しない場合の対策

測定サンプルが自触媒反応を示す場合、TMR 値や SADT 値の予測精度が低下することがあります。
昇温測定データは 0.5～8.0 K/min の範囲で 10 倍以上のレシオを持っていますが、長期間の熱安定性を評価するには、この Window 幅をさらに拡張する必要があります。
そのため、0.5～8.0 K/min の昇温データに加えて、等温データ（0 K/min）を 1 点追加することが有効です。
等温測定データはフリーモデル解析による予測結果の検証データとして利用でき、これを昇温データに組み合わせることで、反応速度論パラメータの精度を大幅に向上させることが可能になります。
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