pDSC、pDSCⅡ関連のテクニカル・ノート
pDSCの登場から10年を経過し、2023年に新モデル pDSCⅡ に更新されました。
OmniCal社 ｐDSCⅡのリーフレットはこちらからダウンロードできます。
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No. タイトル
pDSC-10
pDSC用耐圧容器の紹介
ｍLサイズのDSCである”pDSC”はどのような耐圧容器を使用するか？ということが重要です。pDSC,pDSCⅡの販売を通じて、応用測定の 拡大を目標にしてさまざまな耐圧容器を試作してきました。これらの耐圧容器の仕様と特徴から目的に見合う耐圧容器の選択の一助になればと思います。
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pDSC-09
pDSCによるDSC/圧力同時測定のメリット
ARCのように熱分解プロセスの圧力変化をDSCで測定できたら！という観点で誕生したのがpDSCです。
数100mgの測定サンプルでDSC信号と圧力信号が同時に測定できることのメリットとは何かを探ってみました。
密閉雰囲気で測定することの重要さが浮かび上がってきます。
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pDSC-08
DSC/圧力同時測定システムの配管経路
熱分解した分解ガスが低温の配管部で凝縮する場合、1mLサイズの耐圧容器でDSC測定と圧力測定の同時測定は、意外と難易度が高い測定になります。また有機溶媒や水分を含む測定サンプルの場合も同様でいかに蒸発ガス成分を凝縮させないようにするかを検討する必要があります。
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pDSC-07
エポキシ樹脂の硬化プロセスの測定
DSCの代表的な応用測定として熱硬化性樹脂の硬化反応があります。mLサイズのpDSCはガラス・バイアルを試料容器に利用できることから、2駅混合型のエポキシ樹脂の硬化反応を測定しました。昇温速度が0.4～1.4K/minの4個の昇温速度データからAKTS･TK/TSソフトウエアによりKineticsパラメータを求めました。 得られた速度論パラメータにより、温度と時間を指定すればさまざまな熱硬化プロセスのシミュレーションが可能です。
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pDSC-06
DTBP/Toluene 分解発熱量の濃度依存性
pDSCを使用しDTBP/トルエン濃度を0.7~30%の範囲で昇温速度0.8K/minにて測定 しました。
①濃度30％_1460J/g ②濃度9％_1600J/g ③濃度5％_1700J/g ④濃度5%_1700J/g
⑤ 濃度0.7% _1800J/gとなりました。 5%濃度の2回の測定データは良く⼀致しています。
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pDSC-03
pDSC用標準耐圧容器15MPa・250℃と高耐圧容器40MPa・400℃
熱流検出器にサーモパイルを採用したpDSCは高感度DSCと云えます。熱流センサは試料容器の底で面接触しています。円筒形の耐圧容器が長くなり、熱流センサと容器上端の距離が大きくなると熱流感度が多少影響を受けます。
ただし熱流検出感度が高いので耐圧容器の形状を問わず、熱流信号は十分に検出可能です。
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pDSC-02
pDSC（標準容器）による発熱量の比較
従来のpDSCは試料容積が大きく、試料量によっては試料容器に混入する空気の酸化反応が認められました。
新モデルのpDSCⅡの耐圧容器やパルメトリクス製耐圧容器を使用する場合ではヘッドスペースが小さくなり、空気の混入量は小さくなっています。ただし空気や水分の混入を嫌う測定サンプルについては、グローブボックス内での試料充填を行うことが必要になります。
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pDSC-01
pDSCデータ（DTBP/Toluene15%の熱分解反応）の解析例
熱安全性評価の標準的な測定試料 としてDTBP/トルエン15wt％が 使⽤されます。ｐDSCの標準耐圧容器を 使⽤し、試料重量 1000mg、昇温 速度を0.2, 0.4, 0.8,1 .6K/min として測定しました。 mgスケールDSCと比較すると試料容器の内容積は50倍の2.5mL、試料量は200～300倍の約1mL(800mg)を充填して測定しました。耐圧容器内部に空気1.5mLが密閉されているため、酸化分解反応が起きる可能性があります。
測定データはAKTS/TK・TSフルバー ジョンで解析しました。
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